氣相色譜儀主要部件常見問題及日常維護

2019-03-14

　　氣相色譜分析檢測方法是現(xiàn)代檢測技術的重要手段之一，具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、選擇性高、樣品用量少、可進行多組分測量等優(yōu)點，因此廣泛應用于石油、化工、農業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥等行業(yè)。隨著氣相色譜分析儀自動化程度不斷提高，自動化帶來方便快捷的同時，不利因素不斷顯現(xiàn)。分析員對儀器本身知之甚少，然而在使用過程中，儀器配件的污染或損壞，所測樣品的特異性以及分析員操作手法等都會造成諸多問題，使分析工作無法正常進行。因此總結出氣相色譜分析儀使用中的常見問題以及日常維護方法。

　　1　氣相色譜分析原理

　　氣相色譜分析是一種新型的分析分離方法，利用各組分在色譜柱中氣固兩相間的分配系數(shù)不同以及固定相對各組分吸附能力不同，使組分在兩相間進行反復多次的分配，經(jīng)過一定長度色譜柱后，按照各組分沸點高低依次離開色譜柱，進入檢測器，產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后，由記錄儀記錄，得到分析色譜圖。

　　2　常見故障及維護方法

　　2.1　玻璃襯管

　　玻璃襯管位于進樣系統(tǒng)的汽化室內，連接進樣口和毛細管色譜柱，具有防止局部過熱，均勻溫度的作用。其內填裝長度為0.5~1.0 cm的硅烷化玻璃棉，有助于增大玻璃襯管表面積，并阻隔雜質和進樣墊碎屑進入色譜柱，防止污染和堵塞色譜柱。

　　玻璃襯管為氣相色譜分析儀的主要耗材之一，根據(jù)所測樣品不同，玻璃襯管的使用壽命不盡相同，一般進樣50~100次后，玻璃襯管即被污染，通常內壁呈黑色，嚴重時形成焦油狀物質，導致峰形不規(guī)則，如平頭峰、拖尾峰、鬼峰、分裂峰等，嚴重時還會造成只出溶劑峰或不出峰;內壁活化點暴露太多(為襯管常見破損)，吸附和分解所測樣品，使峰重現(xiàn)性差，定量不準。玻璃襯管的污染或破損影響分析結果的準確度和儀器的精密度，使正常分析工作無法進行，因而學會清洗及脫活玻璃襯管成為分析員必備知識之一。下面簡單講述一下清洗方法：先將襯管放入重鉻酸鉀溶液浸泡24 h以上，以除去附著物，切勿使用利器推刮，避免造成活化點暴露，然后依次用純水、甲醇、丙酮超聲清洗兩次，放入烘箱120 ℃烘干、冷卻，最后用二甲基二氯硅烷脫活，溫度為200 ℃充分干燥，特別注意如果將干燥不充分的襯管裝入色譜儀，會造成基流過大，同時污染進樣器的內部。

　　2.2　毛細管色譜柱

　　毛細管色譜柱作為氣相色譜儀的主要核心部件，色譜柱的優(yōu)劣直接決定分析結果的參考價值。針對一個樣品，分析的第一步是尋找適合的色譜柱，包括極性、內徑、膜厚以及柱長等方面。極性大小在色譜柱的選擇中占有至關重要的地位，通常遵循分析物與固定相具有相似化學性質的基本原則，相同條件下，極性越合適，分析結果重現(xiàn)性越好，準確度越高;色譜柱的內徑包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm，內徑增加，樣品最大進樣量增加，分離能力變差，固定相流失增加;膜厚為0.1、0.25、0.5、1.0 μm，厚膜較薄膜固定相流失大，溫度極限低，洗脫溫度高，厚膜適合低沸點化合物以及大口徑柱的分析;柱長一般為15、30、60 m，30 m柱最為常用，柱長增加，分離度提高，分析時間相對延長。

　　色譜柱常見問題分為色譜柱污染、堵塞、固定相流失三個方面。色譜柱污染原因一般為高沸點雜質的吸附，會影響分析組分與固定相的正常吸附，導致基線噪聲變大，產(chǎn)生前沿峰、拖尾峰、雜亂峰和未知峰等，解決色譜柱污染的常用方法就是老化色譜柱，一般設置柱溫低于溫度極限30 ℃，老化10 h以上。細小雜質顆粒進入色譜柱引起柱子堵塞，造成基線電流增大、前沿峰、分叉峰、肩峰等不正常峰形，甚至不出峰，一般采取剪去色譜柱頭部幾厘米的方式解決，需要注意的是一定要用專業(yè)的切割工具(如毛細管專用切割器或金剛石玻璃刀)，切口要與柱子內壁成90°，并且保證柱子切口干凈光滑，否則柱切口處產(chǎn)生的湍流渦旋將會對峰的形狀造成不利影響，色譜柱安裝時伸入進樣器和檢測器的長度也有要求，通常插入進樣器和檢測器的深度分別為2.5 cm和8.5 cm[4]。固定相流失導致柱效降低，出現(xiàn)基線漂移、基線電流增大及峰形不規(guī)則等問題，柱效降低的嚴重程度可通過降低柱溫至室溫，觀察基線是否可調零來判斷，若可調零則可嘗試剪掉色譜柱頭部一定距離來解決，若不可調零則表示固定相流失嚴重，需更換新的色譜柱。

　　2.3　FID檢測器

　　檢測器作為氣相色譜儀的另一核心部件，包括FID氫火焰離子化檢測器、TCD熱導池檢測器、ECD電子捕獲檢測器、NPD氮磷檢測器、FPD火焰光度檢測器以及PID光離子化檢測器六類。其中FID檢測器有靈敏度高、線性范圍寬、響應速度快、結構簡單、維修簡單等優(yōu)點，F(xiàn)ID由兩大部分組成：電離室和放大電路。其中，電離室又分為金屬外罩、噴嘴、發(fā)射極和收集極四個主要部分。

　　FID常見問題有：檢測器受潮、噴嘴受污或堵塞、收集極和滌弗龍絕緣體被污染等。檢測器受潮會導致點火困難、反復熄火甚至點不著火，可將柱溫、檢測器溫度升高來驅除潮氣，要確保每次使用色譜儀時環(huán)境的溫度和濕度都滿足使用條件。噴嘴污染或堵塞會造成點火困難、基線漂移、噪聲增大、靈敏度降低等不利影響，清洗方法是先用壓縮氣體將固體碎屑吹走，再用加有甲醇、丙酮的超聲波清洗器進行清洗，最后將其放入烘箱內，200 ℃下干燥1 h以上。收集極和滌弗龍絕緣體被污染會導致基線無法調零、靈敏度下降，收集極和滌弗龍絕緣體的清洗方式同噴嘴一致。

　　由于氣相色譜儀結構復雜，精密度要求較高，導致引起某一特定故障的原因復雜多變。因此，要求分析員在實際運用中要端正態(tài)度，嚴格按照儀器操作說明書進行操作，熟悉色譜儀各部件功能以及其相互之間的聯(lián)系，一旦儀器發(fā)生故障，應迅速作出反應，并進行逐一排除，盡快解決故障。

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